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如何测定醋酸钠的含量

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如何测定醋酸钠的含量

发布日期:2019-06-10 作者: 点击:

醋酸钠_副本.jpg

含量测定

实验目的

1.掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。
2.掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。

实验原理

醋酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱(pKb=9.24),不能在水中用强酸准确滴定,因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性,可以
  
为标准溶液进行滴定,其滴定反应为:
邻苯二甲酸氢钾常作为标定
  
标准溶液的基准物,其反应如下:
由于测定和标定的产物为
  
  
,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着
 
标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。

仪器试剂

1.仪器:25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶。
2.试剂:
(1)
  
(0.1mol·L-1):在700~800mL的冰醋酸中缓缓加入72%(质量比)的高氯酸8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,冷却,加适量的冰醋酸,稀释至1L,摇匀,放置24h(使乙酸酐与溶液中水充分反应)。
(2)结晶紫指示剂:0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸(A.R)
(4)邻苯二甲酸氢钾(A.R)
(5)乙酸酐(A.R)

实验步骤

1.
  
滴定剂的标定
准确称取
  
0.15~0.2g于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸20~25mL使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用
  
(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色(略带紫色),即为终点,平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据
  
的质量和所消耗的
  
的体积,计算
  
溶液的浓度。
2.醋酸钠含量的测定
准确称取0.1g无水醋酸钠(0.25g试样三水醋酸钠),置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol/L
  
标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点。平行测定三份,并将结果用空白试验校正。根据所消耗的
  
体积(mL),计算试样中醋酸钠的质量分数。

注意事项

1.乙酸酐
  
是由2个醋酸分子脱去1分子
  
而成,它与
  
作用发生剧烈反应,反应式为:
 
 
同时放出大量的热,过热易引起爆炸,因此,配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合,只能将缓缓滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐。


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关键词:含量测定

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